O processamento de metais e de materiais cerâmicos pode exigir condições de queima e ambientes operacionais muito especiais, a fim de atingir as propriedades físicas ótimas
Ao mesmo tempo em que para a maioria das aplicações o forno convencional a vácuo, os fornos em atmosfera de batelada e contínuos ou os fornos com empurradores funcionam bem, há alguns materiais (ou processos) que são únicos, e que poderiam se beneficiar de uma ultralimpeza, ambiente livre de oxigênio e altas rampas de aquecimento com mínimo tempo de encharque.
Apesar dos fornos a vácuo e de batelada serem comumente utilizados na indústria, os ciclos térmicos podem ser longos e pode haver variações na carga, especialmente quando se está processando uma grande quantidade de pequenas peças em um forno de câmara grande.
Os fornos convencionais com esteiras utilizam esteira de malha de arame de Inconel, têm refratários cerâmicos (tijolos ou fibras) e podem processar diversos quilos por metro quadrado de esteira. Eles são projetados para uso contínuo em temperaturas de 1150°C ou até 1288°C para unidades com esteiras cerâmicas. Enquanto os fornos grandes com esteiras e empurradores são ideais para alto rendimento – como aplicações encontradas no mercado da metalurgia do pó – eles não são tão econômicos para volumes mais baixos, corridas pequenas de peças menores que 6 a 12 mm e que precisam ser feitas em ambientes ultralimpos.
Estes fornos convencionais com esteiras exigem que dentro da zona quente haja uma mufla com liga de níquel ou cerâmica para ajudar a controlar, proteger e direcionar o gás que sai dos elementos isoladores e de aquecimento e manter a atmosfera do forno desejada. Eles também devem ser mantidos com cargas falsas durante os períodos de não utilização para prevenir o superaquecimento da câmara principal. Para uma limpeza melhor, alguns projetos também incluem um recurso de “corcunda”, que levanta as esteiras e a carga na zona quente para uma área mais limpa, com ponto de orvalho do gás de hidrogênio mais baixo.
Forno Contínuo de Esteira para Altas Temperaturas
Para tratar dos problemas citados e acomodar esses nichos de aplicação com “pequeno volume e alto rendimento”, um novo estilo de projeto de forno foi concebido. Ele nasceu dos benefícios dos fornos intermitentes a vácuo com a velocidade de processamento e uniformidade de processo dos fornos contínuos. Este novo forno contínuo com esteira para altas temperaturas é mostrado na Fig. 2.
Este projeto original de forno esteira foi originalmente introduzido na década de 1990, no entanto, sua popularidade começou a aumentar nos últimos cinco anos com uma série de novas aplicações que se abriram para a sua utilização. O forno é construído de forma semelhante à construção de um forno a vácuo com uma câmara de aço inoxidável refrigerada a água e uma zona quente interior projetada com metais refratários para os elementos de aquecimento e blindagem (como o molibdênio ou o tungstênio) ou isolamento de grafite rígido e elementos de grafite para aplicações cerâmicas.
Estes fornos contínuos originais são projetados para temperaturas máximas de 2000°C, tanto para processos com gás inerte ou hidrogênio com uma zona quente de metal refratário, ou até 2800°C com gás inerte e grafite na zona quente. Para fornecer aquecimento e resfriamento rápido, há uma parede dupla refrigerada a água localizada nas extremidades da câmara.
Para o transporte de material, o forno está equipado com uma série de esteiras na qual o material depende da temperatura de utilização e pesos da carga. Isto inclui uma propriedade patenteada de um projeto de malha da esteiras de molibdênio ou tungstênio para a faixa de 1550°C ou 2000°C. Para aplicações com cargas mais elevadas, são utilizadas esteiras de carbeto de silício de até 1800°C, e um pano de grafite flexível é o material de escolha para a esteira de temperaturas de até 2200°C. Os fornos estão disponíveis numa gama de tamanhos e capacidades com uma largura nominal de esteira entre 50 e 200 mm.
O rendimento e a repetibilidade do processo fizeram deste forno uma ferramenta de sucesso para produções dependentes em aplicações como brasagem de precisão, moldagem de metal por injeção (MIM, do inglês Metal Injection Moulding) e sinterização em altas temperaturas de metais refratários e cerâmicas, bem como para a metalização e soldagem de compontentes metal-cerâmicos. Instalações recentes têm sido focadas em aplicações como a brasagem por hidrogênio, sinterização em altas temperaturas, peças de micro-MIM e componentes sinterizados de nitreto de silício. Três casos de aplicação são apresentados aqui.
Brasagem
A brasagem convencional engloba uma ampla variedade de técnicas e de materiais, e pode ser realizada em uma variedade de fornos. Em alguns materiais específicos para brasagem, entretanto, um forno de processamento a vácuo por batelada ou de esteiras com atmosfera de hidrogênio ou fornos com empurradores são utilizados.
Equipamento Médico
Um nicho deste processo é a brasagem de precisão de peças muito pequenas e leves como as utilizadas na indústria médica. Neste caso, o segredo da excelência deste processo é resumido pelo mantra “alcance a temperatura rapidamente, mantenha-se nela por um período de tempo curto e resfrie rapidamente”. A primeira razão para isto é o desejo de minimizar as reações de alta temperaturas entre o metal de adição e o metal base, o que ocorre se os dois materiais estiverem em contato em temperaturas acima da temperatura liquidus por longos períodos de tempo. A segunda razão é que quanto menor o tempo total do ciclo, haverá menos tempo para que ocorra contaminação do metal base. Isto pode resultar em defeitos de brasagem como uma adesão ineficiente entre o metal base e o metal de adição e propriedades de ligação insuficientes.
Para atingir o objetivo de um metal base com pouca ou sem nenhuma oxidação é desejável a utilização de uma atmosfera muito limpa como a de vácuo. Isto significa que fornos esteira ou com empurradores não podem ser utilizados porque eles não permitem ciclos tão rápidos e o nível de limpeza e o baixo ponto de orvalho necessários para os processos de brasagam, como aqueles que envolvem em suas fórmulas metais ativos ou formulações Ti-Cu-Ag / Ti-Cu-Ni.
O cliente 1 tinha dificuldades com a brasagem de pequenas peças médicas, nas quais era necessária uma brasagem muito pequena em temperaturas abaixo de 1100°C. Após testes em vários fornos intermitentes sob vácuo ou hidrogênio, decidiram tentar tratar as peças em um forno esteira utilizando o processo com hidrogênio gasoso para manter o ambiente limpo e livre de oxigênio. As peças processadas em ciclos intermitentes foram aceitáveis, porém havia variações de cor na carga devido às diferenças térmicas a que cada peça estava submetida. Além disso, cada ciclo levava em torno de 3 a 4 horas, estivesse o forno com carga completa ou não.
Após dois dias de testes, variando-se a velocidade da esteira e a temperatura da zona, o cliente conseguiu finalizar peças no forno de esteira e hidrogênio com 15 cm de largura e 90 cm de comprimento com excelente superfície final, brilhante no exterior e com junta totalmente brasada. A velocidade utilizada no forno durante o desenvolvimento foi de 75 mm/min, o que proporcionou um tempo de porta a porta do forno de somente 40 minutos.
Por razões de orçamento e capacidade total requerida, este cliente optou por um forno com esteiras de 100 mm de largura e 200 mm de comprimento na zona quente. Uma velocidade de esteira de 13 mm/min seria apropriada para fornecer um tempo similhar à temperatua dentro da zona quente do forno, comparando-se com os tempos de testes em laboratório na unidade com 900 mm de comprimento. Entretanto, este cliente fez suas corridas iniciais com a mesma velocidade de 75 mm/min e suas peças não ficaram tão brilhantes e limpas como as do teste em laboratório com o forno de esteiras maior.
Ao mesmo tempo em que isto não é verdade para todas as aplicações, devido à massa das peças ser muito pequena, este cliente percebeu que as suas peças alcançam quase que instantaneamente a temperatura na zona quente, a qual é banhada pelo baixo ponto de orvalho do hidrogênio gasoso. Devido à pequena quantidade presente de material brasado, o resultado é uma junta livre de contaminações em questão de segundos. Esta aplicação simulou a velocidade do forno de brasagem intermitente por indução, exceto pela habilidade de manter de forma contínua e segura a limpeza do ambiente com hidrogênio gasoso.
Os únicos problemas operacionais no local têm sido relacionados com as condições ambientais no chão de fábrica. Devido ao pequeno tamanho das aberturas dos fornos, se os túneis de entrada ou de saída estiverem perto de uma plataforma de carregamento ou de uma janela grande, as cortinas e chaminés de gás do processo podem ter os seus padrões de fluxo perturbados, resultando em frequentes ajustes dos fluxos no painel de gás.
Também foi determinado que é preferível que as corridas sejam feitas com os fornos com carga completa para garantir um fluxo dinâmico consistente do gás. Caso contrário, o gás de processamento que é introduzido na câmara principal de túneis de entrada e saída tenderão a preferencialmente sair do forno pelos pequenos bloqueios. Felizmente, o cliente nos informou que a carcaça do forno resfriada à água resulta em pouquíssima perda de calor por radiação para o ambiente (oposto à significativa perda de calor gerada pelos fornos isolados com blocos refratários) e a operação do forno não impactou nos equipamentos de aquecimento ou ar condicionado da empresa.
Moldagem de Metais por Injeção (Micro-MIM)
O cliente 2 precisava produzir grandes quantidades de uma peça relativamente pequena com flexibilidade para colocar o forno em funcionamento e parar diversas vezes por semana. Estas peças eram feitas de aço inoxidável, incluindo o 17-4PH e o 316L, e as aplicações incluíam aparelhos e suportes ortodônticos, dobradiças para telefones celulares e diversas peças pequenas com menos de 5 gramas cada.
Diferentemente da aplicação anterior, neste processo incluia-se a complexidade de remover de 1 a 3% de um ligante à base de polímero utilizado durante a produção por injeção metálica das peças durante uma etapa de queima dos ligantes em baixa temperatura. Neste caso, o forno de esteiras com fluxo de gás de hidrogênio se mostrou um excelente veículo para quebrar as ligações das cadeias de hidrocarbonetos de forma que os gases fossem retirados de forma segura das peças e reduzidos a uma forma gasosa, deixando pouco resíduo sólido do ligante na entrada do túnel. Em certas aplicações, um sistema de misturamento do gás pode ser adicionado ao processo necessitando de um gás de hidrogênio com maior ponto de orvalho (tipicamente de -20°C a 20°C), como aqueles utilizados em aplicações de metalização onde um misturador ajuda na remoção das fases ligantes.
Aqui, novamente, a pequena seção transveral e o alto rendimento do forno com esteiras foi uma vantagem proporcionando um ambiente para remoção dos ligantes completo e uniforme, o qual é considerado um gargalo em aplicações de batelada na sinterização, onde as cargas maiores devem ser tratadas lentamente com várias paradas em temperaturas intermitentes.
Ao manter a carga leve e a seção transversal do forno pequena, os ligantes das peças são total e rapidamente quebrados antes de entrar na seção de sinterização. Ao utilizar uma cortina de gás do tipo labirinto especialmente projetada nas zonas de entrada e de saída, o cliente é capaz de manter o ambiente limpo no interior do forno, mesmo próximo ao final do túnel e, assim, assegura que o gás de hidrogênio do processo é direcionado para os queimadores das chaminés localizados em ambas as extremidades.
A sinterização final das peças ocorreu na câmara principal do forno e as três zonas de controle foram ajustadas individualmente para os perfis desejados de aquecimento, encharque e resfriamento. Isto resultou em uma densidade teórica de 97% para os componentes de 316L em um ciclo com tempo de 120 minutos.
Um trabalho futuro neste campo é determinar o efeito dos tempos dos ciclos no controle do carbono e investigar a atmosfera do gás misturado em um esforço para reduzir os custos de operação.
Processamento de Cerâmicas
Em 1993, a Centorr Vacuum Industries cooperou em um estudo com Dale Wittmer, professor na Southern Illinois University (SIU), para desenvolver um processo, com boa relação de custo-benefício, de sinterização Si3N4 em grandes volumes para a indústria automobilística. Ao mesmo tempo em que esta produção era segura em fornos de batelada, a maior barreira para ampliar o uso de componentes com Si3N4 era o custo.
As áreas primárias da pesquisa tinham que avaliar pós de matérias-prima de baixo custo e seu processo de sinterização. Anteriormente, Wittmer e Miller demonstraram que era possível sinterizar discos grandes Si3N4, de 100 a 150 gramas à densidade total, num forno de esteira contínuo com fluxo de nitrogênio gasoso. Foi feita uma comparação entre a sinterização num forno comercial de esteira contínuo e a sinterização num forno de batelada para tempos e temperaturas similares [1]. Para o Si3N4 sinterizado no forno de esteira, a resistência à flexão a quatro pontos média encontrada foi 35% maior com uma tenacidade à fratura 22% superior.
Notavelmente, os tempos totais do ciclo para o processo contínuo foram na faixa de 3,5 a 4,5 horas, em comparação com ciclos de 18 a 24 horas em fornos de sinterização por batelada. Isto traduz-se numa redução do tempo de permanência a temperatura de sinterização de 30 a 60 minutos para o processo contínuo em comparação com mais de 3 horas para o processo por batelada. Determinou-se que esta redução no tempo, na presença do fluxo de nitrogênio gasoso, foi uma das principais razões para o forno contínuo fornecer melhores propriedades físicas ao material. Outra explicação para as peças produzidas no forno contínuo apresentarem melhores propriedades quando comparados com os fornos de sinterização sem pressão ou mesmo fornos com sobrepressão é que o forno de esteira proporciona aquecimento e resfriamento uniformes e muito rápidos (como a zona quente eficaz é de essencialmente 100 mm por 100 mm quadrados), o que afeta positivamente a estrutura do material.
Dependendo da formulação, as peças podem ser processadas em caixas de grafite, BN ou ALN ou sem a utilização de pós de embalagem. Foram feitos trabalhos anteriores com uma zona quente de tungstênio, mas o ataque do vapor de SiO que se dissociou da carga era degradante para o metal refratário. Projetos posteriores na SIU utilizaram uma zona quente com grafite rígido como isolante e elementos resistentes ao calor de grafite.
E, enquanto a formação de SiC foi uma preocupação com a zona quente de grafite, a nova zona quente no forno de esteira durou muito mais tempo do que o alcançado nos projetos de fornos intermitentes com refratários de grafite ou de tungstênio. Os receios acerca de uma zona quente de grafite contribuindo para uma camada de carbono nas peças também foram aliviados porque não houve diferença nas propriedades dos materiais produzidos nas zonas quentes com grafite em comparação ao tungstênio.
Em anos recentes, este trabalho foi em anos recentes, este trabalho foi transferido para outras formulações cerâmicas tradicionalmente processadas em fornos de sinterização por batelada. Isso levou a trabalhos com a sinterização de óxidos com formulações de safira para aplicações como o recozimento de wafers e processamento de LEDs e de alumina policristalina para iluminação com iodetos metálicos. Os benefícios da melhor densificação minimizaram a perda em peso devido à dissociação e é possível obter cristalinidade preferencial com este projeto original de forno esteira.
Sumário
A Centorr Vacuum Industries é especializada no desenvolvimento, engenharia, projeto e produção de fornos a vácuo e com atmosfera controlada desde 1954 e tem expandido suas áreas de atuação para diferentes perspectivas de temperatura e manuseio de materiais. O seu projeto de fornos esteira com baixa massa e alto rendimento que opera em ambientes ultralimpos inertes ou com fluxo de gás de hidrogênio é utilizado em uma ampla faixa de temperaturas que variam de 1000°C até 2800°C.
Ao mesmo tempo em que este projeto de forno contínuo não é adequado para todas as aplicações, ele pode oferecer uma combinação de benefícios, como os ciclos rápidos em atmosferas livres de oxigênio, algo somente encontrado neste projeto original, se considerado para o processo correto.
Para mais informações, contate: Scott K. Robinson, Centorr Vacuum Industries, tel: +1 603-595-7233; e-mail: srobinson@centorr.com; web: www.centorr.com.
Referências
[1] D. E. Wittmer, J. J. Conover, V. A. Knapp – Southern Illinois University, Carbondale, IL; C. W. Miller Jr.; Centorr Vacuum Industries, Inc.; “Economic Comparison of Continuous and Batch Sintering of Silicon Nitride”.
[2] D. E. Wittmer and G. Goransson, Southern Illinois University, Carbondale, IL; Tn. Tiegs and J. Schroeder, Oak Ridge National Laboratory, Oak Ridge, TN – “Comparison of Batch and Continuous Sintering of Aluminide-bonded Titanium Carbide”.
