Metalografia e microscopia eletrônica - Parte I

O crescente avanço tecnológico nas últimas décadas vem facilitando o acesso de universidades e de empresas ao microscópio eletrônico de varredura (MEV), que outrora era privilégio somente de grandes centros de pesquisa. O MEV é uma ferramenta analítica, de alta complexidade, que vem sendo cada vez mais utilizada pela indústria de transformação em inúmeras aplicações. Além disso, o MEV tornou-se um grande aliado para a metalografia, não só devido à possibilidade de se trabalhar com aumentos superiores aos da microscopia óptica (máximo 2000X), mas por fornecer imagens com profundidade de foco e contraste superior.

Imagens obtidas por microscopia eletrônica de varredura são formadas a partir da interação de um feixe de elétrons com o material objeto da observação e análise. Elétrons secundários (SE- sigla do inglês: Secondary Electrons) e elétrons retroespalhados (BSE- sigla do inglês: Backscattering Electrons), oriundos desta interação, são os responsáveis pela formação da imagem[1]. Os níveis de cinza que compões uma imagem de microscopia eletrônica trazem informações sobre a topografia da superfície ou sobre a variação composicional da amostra, conforme exemplifica a Fig.1. As imagens (a) e (b) da Fig.1 foram obtidas em uma mesma área de uma amostra de aço, com os detectores SE e BSE respectivamente. O caráter rugoso da superfície da amostra é ressaltado na imagem (a) e, as inclusões (pontos pretos) contrastadas pela diferença entre o número atômico da inclusão e dos componentes da matriz, na imagem (b).

Devido ao tipo diferenciado de contraste entre as imagens geradas por cada um dos detectores SE e BSE, é possível observar detalhes em macrografias reveladas com reativo de iodo. O reativo de iodo é um ataque bem conhecido pelos metalógrafos, muito utilizado para contrastar linhas de caldeamento, segregações, áreas cementadas e temperadas, regiões de solda, porosidades e vazios. Para preparar o reagente deve-se misturar 10g de iodo sublimado, 20g de iodeto de potássio em 100 ml de água destilada[2]. A superfície a ser observada deve ser plana, preparada com a seqüência convencional de lixas utilizadas em metalografia, até a granulométrica 600. Na sequência, a amostra deve ser colocada em contato com o reagente por 3 a 10 min, agita-se a amostra sobre o líquido e de tempo em tempo observa-se o ataque, limpando a superfície com algodão, até que a mesma apresente o contraste adequado.

A macrografia é um ramo da metalografia onde as observações e as imagens são realizadas em tamanho natural. Como exemplo, a Fig. 2 mostra a imagem de um corte transversal de um cordão de solda obtida com uma câmera digital de 5 mega pixels, com zoom óptico de 4X, fixa em uma haste, com iluminação lateral realizada por dois spots halogênios, após ataque com reagente de iodo. Observam-se os passes da solda (B), a zona afetada pelo calor (A) e as linhas de conformação (C) do metal base [3].

Na Fig.3 são apresentadas detalhes da imagem da Fig. 2 obtidas com o MEV. O melhor contraste observado na imagem adquirida por BSE (a) e (c) em relação as obtidas no modo SE (b) e (d) tem origem no processo corrosivo do reagente aliado ao depósito de iodo formado durante o ataque químico.

Os exemplos apresentados dão uma idéia de como a análise metalográfica, realizada de maneira adequada, aliada a microscopia eletrônica de varredura, pode ser uma poderosa ferramenta na investigação de materiais e processos, assim como, a origem de defeitos e alterações.